電觸頭是各種開頭電器及儀器儀表中擔負接通、斷開電路及負載電流的關鍵接觸部件, 其性能直接影響開關電器的質量及使用壽命。銀金屬氧化物電觸頭材料具有抗熔焊性和抗腐蝕性,在低壓電器中廣泛應用,是性能優良、應用廣泛的電觸頭材料之一。
本文采用并改進了國標中的關于銀含量的測定法,實驗證明 T960 電位滴定儀測定結果重復性良好,實驗簡單快捷。
1.1 儀器
GT50 全自動電位滴定儀, 銀復合電極,
10mL 滴定管單元,電陶爐
1.2 試劑
硫氰酸鉀溶液(0.0399mol/L),硝酸溶液(1+1)
2.1 實驗步驟
將樣品剪成小塊,稱取約 0.04g(精確至 0.001g)置于滴定杯中,加入硝酸溶液 10mL, 于電陶爐低溫(100℃)加熱溶解,除去黃煙,加入 50mL 水,冷卻至室溫。用硫氰酸鉀溶液進行滴定,并做空白實驗。
2.2 儀器參數設定
滴定模式:動態滴定  | 攪拌速度:5  | 
電極平衡時間:4s  | 預攪拌時間:6s  | 
電極平衡電位:1mv  | 滴定速度:標準  | 
小添加體積:0.02mL  | 預滴定添加體積:3.0mL  | 
結束體積:30mL  | 預滴定后攪拌時間:8s  | 
電位突躍量:500  | 預控 mv 值:無  | 
相關系數:10.78  | 結果單位:%  | 
3.1 實驗結果
樣品名  | 滴定體積 (mL)  | 空白體積 (mL)  | 取樣量 (g)  | 含量 (%)  | 平 均 值 (%)  | RSD (%)  | 
 銀氧化銅  | 4.372  | 
 0.17  | 0.02052  | 88.14  | 
 88.07  | 
 0.11  | 
4.477  | 0.02104  | 88.11  | ||||
4.803  | 0.02267  | 87.96  | ||||
 銀氧化錫  | 8.290  | 
 0.17  | 0.0405  | 86.29  | 
 86.36  | 
 0.14  | 
9.748  | 0.04766  | 86.50  | ||||
6.585  | 0.03200  | 86.28  | ||||
 銀氧化鋅  | 9.115  | 
 0.15  | 0.0464  | 83.19  | 
 83.23  | 
 0.07  | 
9.158  | 0.0466  | 83.20  | ||||
7.520  | 0.0381  | 83.23  | ||||
7.982  | 0.0405  | 83.31  | ||||
 銀氧化鎘  | 7.879  | 
 0.15  | 0.0394  | 84.50  | 
 84.57  | 
 0.13  | 
7.744  | 0.0387  | 84.46  | ||||
7.931  | 0.0395  | 84.70  | ||||
8.313  | 0.0415  | 84.62  | ||||
 銀氧化鎳  | 8.363  | 
 0.15  | 0.0404  | 87.61  | 
 87.37  | 
 0.24  | 
7.193  | 0.0347  | 87.28  | ||||
7.971  | 0.0386  | 87.21  | 
計算公式:

式中:
X --銀含量,單位為%;
V --滴定試樣所消耗的硫氰酸鉀滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); V0 --滴定空白液所消耗的硫氰酸鉀滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); C --硫氰酸鉀滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m --試樣的稱樣量,單位為克(g);
107.8 --銀的摩爾質量,單位為(g/mol)。
4.2 滴定圖譜

4.3 結論
根據國標要求,要求同一樣品兩次獨立測試結果的差值不大于 0.3%,由實驗結果
得知除銀氧化鎳樣品含量差值略大外,其他測定均符合要求,同時圖譜顯示峰形明顯,證明了電位滴定測定法的精準可靠。
GB/T 24268-2009 銀氧化錫電觸頭材料化學分析方法。
1、需要標定硫氰酸鉀溶液,方法參照GB/T 601-2016。
2、建議每次測定時均做空白實驗。
3、五種樣品圖譜形狀類似,因此本報告僅提供了一張圖片。
4、不建議加入硫酸鐵銨溶液作為指示劑,因為會導致圖譜在終點附近產生雜峰,影響結果。